液相色譜在使用過程中的注意事項

　　液相色譜在使用過程中的注意事項

　　一、色譜柱的問題：

　　不同類型的色譜柱，使用一樣的清洗方法會對色譜柱的分析有影響嗎？色譜柱會因品牌的不同都會有不同的對應的清洗要求，可以查找色譜柱的說明書或者查找資料和請教有經(jīng)驗的色譜工作者進行操作，否則盲目操作有可能會造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短。如果發(fā)現(xiàn)柱內(nèi)條件變化了，需要穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相。不少做色譜實驗的技術(shù)人員平時可能也會碰上這樣的一個問題：如果不及時補充流動相，泵會將溶劑瓶中的流動相吸干了會不會影響色譜柱呢？答案是不會的！因為泵里面充滿了空氣，但是泵也不會將空氣排入色譜柱的，泵只傳送液體不傳送空氣。液相色譜柱采用不銹鋼制成，色譜柱中填充了鍵合硅膠或聚合物填料，有多種尺寸規(guī)格可供選擇。

　　二、填料孔徑的選擇：

　　可以根據(jù)化合物分子量來確認色譜柱填料的孔徑，但我們通常都會選擇C18柱作為普遍使用的色譜條件。因為C18柱是我們使用得比較多的也是對色譜保留性能相對熟悉的。硅膠基質(zhì)的色譜填料是目前應用特別廣泛的液相色譜固定相基質(zhì)，其理化性質(zhì)適用于各種分析和制備分離。 而USHA C18色譜柱填料，具有高選擇和高分離度的特點，廣泛用于分析極性物質(zhì)和疏水性物質(zhì)。

　　三、使用PEEK管路和接頭：

　　如果檢測數(shù)量多經(jīng)常使用色譜儀，需要改變流路或更換不同品牌的色譜柱，使用PEEK材料制成的管路和接頭會方便很多。PEEK管路相對容易連接，PEEK接頭不需要用到工具只需要手擰就可以了，而且還與不同廠家或規(guī)格的色譜柱相匹配。PEEK高性能聚合物都能表現(xiàn)出很好的耐磨損性能，能在較大壓力、速度、溫度和接觸面粗糙度范圍內(nèi)。

　　四、出現(xiàn)拖尾、雙峰或出現(xiàn)鬼峰：

　　如果是篩板堵塞或柱失效，可以嘗試反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。如果是存在干擾峰的現(xiàn)象，我們可以用長一點的柱子去更換流動相。如果是柱超載，則減少進樣量。如果是出現(xiàn)鬼峰比如進樣閥殘余峰，可能為上次樣品的殘余，可以在每次進完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統(tǒng)。鬼峰捕集柱，可以有效的捕集流動相中的雜質(zhì)和更好的處理鬼峰，從而大大縮短了檢測分析的時間。

　　五、工作中的 液相色譜的儀器狀態(tài)：

　　泵壓直接反映了色譜柱和整個液相色譜系統(tǒng)的狀況，如果壓力過低會有漏液的現(xiàn)象; 如果壓力過高會導致柱子或者管路堵塞；如果壓力波動過大很有可能是因為泵入口處堵塞, 系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,又或者是進樣閥出了故障，所以操作人員平時上機測試的時候要養(yǎng)成隨時注意泵壓的好習慣。